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檢測(cè)泰國(guó)香米的脂肪酸值

發(fā)表時(shí)間:2020-06-17  |  點(diǎn)擊率:2280

前言

 

糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來(lái)表示。脂肪酸值的含量反映了糧食的品質(zhì)劣變程度。儲(chǔ)存時(shí)間越長(zhǎng)脂肪酸值越高,在儲(chǔ)藏過(guò)程中,如保管不當(dāng),會(huì)發(fā)生結(jié)露、發(fā)熱、霉變,糧食局部或全倉(cāng)糧溫升高,從而使糧食籽粒內(nèi)部脂肪發(fā)生酸敗反應(yīng),使得脂肪酸值升高。本文采用國(guó)標(biāo)中的第二法,并改進(jìn)方法用終點(diǎn)滴定法,測(cè)定的結(jié)果重復(fù)性良好,滿足國(guó)標(biāo)中第二法中對(duì)于電位滴定儀的要求。

實(shí)驗(yàn)部分

 

2.1 儀器

GT50全自動(dòng)電位滴定儀, pH 復(fù)合電極,10mL 滴定管單元

 

 

 

2.2 試劑

氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/L),無(wú)水乙醇

 

實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

(1) 稱取約 80g 泰國(guó)香米,用粉碎機(jī)粉碎,裝入磨口瓶中備用。

(2) 精確稱取試樣約 10.0g 250mL 具塞磨口錐形瓶中,用 50mL 移液管準(zhǔn)確稱取 50

 

 

mL 無(wú)水乙醇,搖勻,至振蕩器上振搖 10min。

(3) 靜置 1min~2min,用漏斗和濾紙過(guò)濾,棄去初幾滴濾液,收集濾液 25mL 以上。

(4) 精確吸取 25mL 過(guò)濾液,再加入 50mL 水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定,空白實(shí)驗(yàn)用 25mL 無(wú)水乙醇代替樣品溶液。

3.2 儀器參數(shù)

 

 

滴定模式: 終點(diǎn)滴定

滴定顯示單位: pH

電極平衡時(shí)間: 5s

攪拌速度: 5

電極平衡電位: 1mv

預(yù)攪拌時(shí)間: 10s

慢滴體積: 0.02mL

預(yù)滴定添加體積: 0.5mL

快滴體積: 0.3mL

預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: 10s

結(jié)束體積: 10mL

終點(diǎn)值 pH 8.7

延時(shí): 10s

預(yù)控 pH 值: 7.2

 

 

結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

空白體積:0.27mL

 

 

 

樣品名稱

水分

%

取樣量

g

滴定體積

mL

含量

mg/100g

平均值

mg/100g

 

泰國(guó)香米

 

9.6

10.01938

1.480

14.99

 

14.83

10.03587

1.517

15.42

10.02629

1.407

14.07


式中:

AK --試樣脂肪酸值(KOH 計(jì)),單位為毫克每百克(mg/100g);

V --滴定 25mL 試樣提取液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 --滴定空白液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); C --氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升mol/L); m --試樣的稱樣量,單位為克(g);

11220 --換算成氫氧化鉀毫克數(shù)的常數(shù),即 56.1´2´100

w --試樣水分 ,既 100g 試樣 中含水的質(zhì)量,單位為克(g

 

1.1 結(jié)論

本文采用電位滴定的方式改進(jìn)了國(guó)標(biāo)中對(duì)于脂肪酸含量的測(cè)定方法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重復(fù)性良好,為脂肪酸的測(cè)定提供了一定的參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

 

[1]GB/T 29405-2012  糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值測(cè)定 儀器法[S].

 

注意事項(xiàng)

 

1、粉碎后盡快稱取樣品,振蕩后盡快進(jìn)行游離脂肪酸過(guò)濾、提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。

2、樣品的測(cè)定間隔盡量縮短,以保證結(jié)果的重復(fù)性。

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